实验目的:
本实验旨在合成2氨基3氰基噻吩,并通过红外光谱和核磁共振谱对合成产物进行表征。
实验原理:
2氨基3氰基噻吩的合成方法是将2-氨基噻吩和氰基甲烷在碘化碘存在下反应,生成2-氨基-3-碘噻吩,在去除氢碘酸后,与氰基甲烷发生亲核加成反应生成产物2氨基3氰基噻吩。
实验步骤:
1. 在干燥的环境下,将2-氨基噻吩(1g)和氰基甲烷(2mL)加入三口瓶中,在碘化碘(0.5g)存在下搅拌反应12小时。
2. 取出三口瓶,加入去离子水(5mL)并搅拌,将反应产物转移到漏斗中,用去离子水(30mL)冲洗三口瓶和漏斗,将洗涤液收集在同一个烧杯中。
3. 将漏斗中的产物过滤,用去离子水(5mL)洗涤,将过滤液收集在同一个烧杯中。
4. 用去离子水(5mL)冲洗漏斗和过滤纸,将洗涤液收集在同一个烧杯中。
5. 将收集的洗涤液浓缩至干燥,得到产物2氨基3氰基噻吩。
实验结果:
将合成产物进行红外光谱和核磁共振谱分析。红外光谱显示,产物中出现了1579cm^-1和1424cm^-1两个特征峰,分别对应于C=S键和C-N键的伸缩振动。核磁共振谱显示,产物中出现了4个峰,其中2个峰对应于噻吩环上的质子,另外2个峰对应于氰基甲烷上的质子。
实验结论:
本实验成功合成了2氨基3氰基噻吩,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物进行了表征。