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5甲基3异恶唑甲酰胺的合成实验

来源:化工产品网-原创 发布时间:2024-01-21 00:06:45
5甲基3异恶唑甲酰胺的合成实验

5甲基3异恶唑甲酰胺是一种重要的有机合成中间体,具有广泛的应用价值。本文将介绍一种合成5甲基3异恶唑甲酰胺的实验方法。

实验材料:

1. 5-甲基-3-异恶唑酮(2.0 g,10.8 mmol)

2. 氨水(28%)(2.5 mL,43.2 mmol)

3. 甲酰氯(1.5 mL,21.6 mmol)

4. 四氢呋喃(THF)(10 mL)

5. 氢氧化钠(NaOH)(5%溶液,适量)

6. 硫酸(H2SO4)(稀酸,适量)

实验步骤:

1. 将5-甲基-3-异恶唑酮和THF加入干燥的圆底烧瓶中,搅拌均匀。

2. 向其中滴加甲酰氯,并继续搅拌反应混合物。

3. 将氨水缓慢滴加入反应混合物中,同时加冰水降温,反应进行30分钟。

4. 加入适量的NaOH溶液中和反应混合物,使其呈现中性或微碱性pH值。

5. 用硫酸稀酸处理反应混合物,并过滤固体产物,用冰水洗涤。

6. 将产物在真空干燥器中干燥,得到5甲基3异恶唑甲酰胺。

实验原理:

5-甲基-3-异恶唑酮在甲酰氯和氨水的作用下,发生亲核加成反应,生成5甲基3异恶唑甲酰胺。反应过程中,氨水起到了亲核试剂的作用,甲酰氯则起到了活化羰基的作用。

实验注意事项:

1. 实验中的甲酰氯具有刺激性气味,需在通风良好的地方操作。

2. 反应混合物在滴加氨水时会放热,需注意控制反应温度。

3. 操作过程中需穿戴防护手套、眼镜等个人防护装备。

总之,通过本文所述的实验方法,可以高效地合成5甲基3异恶唑甲酰胺。


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